DIN 35229:2018 – Weichlote – Zinn und Zinnlegierungen – Analyse durch optische Emissionsspektrometrie mit Funkenanregung (F-OES)

DIN 35229:2018 – Weichlote – Zinn und Zinnlegierungen – Analyse durch optische Emissionsspektrometrie mit Funkenanregung (F-OES)
6 Probenahme
6.1 Aus der Schmelze Die Schmelze, aus der die Probe entnommen wird, muss mindestens 30 K oberhalb der Liquidustemperatur der Legierung sein. Vor der Entnahme ist die Schmelze gut zu durchmischen um eine homogenen Proben zu erhalten. Es dürfen sich bei der Probennahme keine ungelösten Legierungsbestandteile mehr in der Schmel- ze befinden. Für die Probenahme ist eine vorgewärmte, saubere Stahlkelle zu verwenden. Die damit entnommene Schmelze ist in eine kühle (Zimmertemperatur), trockene Probenform nach 5.3 zu gießen.
6.2 Aus festem Material Wird die erzeugte Probe nicht aus einer Schmelze gewonnen, so muss diese trotzdem hinreichend homogen sein im Hinblick auf die Abfunkmenge. Die Probenoberfläche sollte frei sein von Defekten. ANMERKUNG Drahtabschnitte können durch die Verwendung von speziellen Adaptern direkt analysiert werden.
7 Vorgehensweise
7.1 Oberflächenvorbereitung
7.1.1 Die Oberfläche der Probe muss so vorbereitet werden, dass sie ausreichend eben und glatt ist, um die Probenkammer abzudichten. Sie sollte weiterhin frei sein von Poren, Rissen, Einschlüssen und Lunkern, welche die analytischen Ergebnisse beeinflussen können. Im Rahmen der Probenvorbereitung ist von der Verwendung von Schneidöl bzw. Schneidemulsion abzusehen. Für Proben, die aus einer Schmelze erzeugt wurden, ist die zuerst erstarrte Fläche (Probenunterseite) für die Untersuchung vorzubereiten.
Um Streuungen der Ergebnisse aufgrund von Einflüssen des Oberflächenzustands zu vermeiden, muss für alle Proben dasselbe Vorbereitungsverfahren angewendet werden. Um Kreuzkontaminationen zwischen unterschiedlichen Probenmaterialien, z. B.
Zinn und Zinnlegierungen, zu vermeiden, müssen alle relevanten Teile der Maschine vor der Oberflächenbearbeitung gründlich gereinigt oder separate Werkzeuge verwendet werden. Nachdem die Oberfläche vorbereitet ist, sind Kontaminationen, z. B. Fingerabdrücke, zu vermeiden.
7.1.2 Das Drehen oder Fräsen muss mit einer geeigneten Geschwindigkeit erfolgen, sodass übermäßiges Erhitzen der Probenoberfläche vermieden wird. Dieses kann unter Umständen zu systematischen Messab- weichungen bei der Analyse führen.
7.2 Kalibrierverfahren
7.2.1 Allgemeines
7.2.1.1 Kalibrierprozess Der Kalibrierprozess ist unterteilt in Kalibrierung und Driftkompensation durch Rekalibrierung.
7.2.1.2 Kalibrierbereich Der Kalibrierbereich für ein Element muss deutlich unter dem niedrigsten und deutlich über dem höchsten der in der Liste der Legierungszusammensetzungen tabellierten Gehalte liegen, wobei der niedrigste Gehalt mindestens dreimal die Nachweisgrenze betragen sollte.
7.2.1.3 Anzahl der Abfunkungen an Kalibrierproben
Die Anzahl der Abfunkungen, die an jedem Referenzmaterial zu Kalibrierzwecken durchgeführt werden, muss mindestens vier betragen. Die Abfunkflecken müssen gleichmäßig über die vorbereitete Oberfläche verteilt werden, wobei das Zentrum und der Rand der Probe ausgespart werden müssen. Alle Messungen müssen überprüft werden. Falls Messungen offensichtlich fehlerhaft sind, müssen zusätzliche Abfunkungen vorgenommen werden, um die minimale Anzahl von vier akzeptablen Messungen zu erhalten. Der Mittel- wert der vier Abfunkungen wird zur Kalibrierung verwendet.