DIN 54439:2018 – Textilien – Methoden zur Bestimmung von N,N-Dimethylacetamid (DMAc) und N,N-Dimethylformamid (DMF) in Chemiefasern aus Polyacrylnitril, Polyurethan und aromatischen Polyamiden

DIN 54439:2018 – Textilien – Methoden zur Bestimmung von N,N-Dimethylacetamid (DMAc) und N,N-Dimethylformamid (DMF) in Chemiefasern aus Polyacrylnitril, Polyurethan und aromatischen Polyamiden
Für das Auflösen von Fasern aus Polyacrylnitril und aromatischen Polyamid hat sich Dimethylsulfoxid (DMSO) als geeignetes Lösemittel erwiesen. Neben den zu bestimmenden Verbindungen existieren nur wenige Lösemittel, welche in der Lage sind, die genannten Chemiefasern auflösen zu können.
6 Störungen
6.1 Probenaufarbeitung Bei der Extraktion können Abweichungen von den genannten Bedingungen Minderbefunde verursachen. Die Wahl des Lösemittels, die Extraktionsdauer und die Extraktionstemperatur sind von großer Bedeutung. Bei der Aufarbeitung nach Option A ist es erforderlich, die Fasern vor der Messung vollständig aufzulösen.
6.2 Gaschromatographische Bestimmung Es ist notwendig, die Betriebsbedingungen nach den Anweisungen des Geräteherstellers einzustellen.
Diese Einstellungen sind regelmäßig zu prüfen. Allgemeine Störungen, die durch das Injektionssystem begründet sind, können aufgrund spezieller Laborerfahrung und unter Zuhilfenahme der zum Gerät gehörenden Betriebsanleitung beseitigt werden. Substanzen mit ungenügender Trennung von den Analyten oder dem internen Standard können die Bestimmung stören.
Durch die Verwendung spezifisch messender Detektoren (z. B. NPD oder MS) kann dieser Umstand verringert oder beseitigt werden. Es wird empfohlen, eine der im Anhang F genannten Trennsäulen auszuwählen. Es ist erforderlich, die verwendeten Septen der Headspace-Vials auf deren Eignung zu prüfen. In Verbindung mit bestimmten Glaslinern kann es, bei der Verwendung von Alkoholen oder N,N-Dimethyl- propionamid (als interner Standard), zu einer Zerstörung der Desaktivierungsschicht (Polysiloxan) kommen. Dies kann Adsorptionen und Überlagerungen des Detektors verursachen.
Es wird empfohlen, in einem solchen Fall auf N,N-Diethylacetamid als internen Standard auszuweichen oder einen anderen Typ Liner einzusetzen. Beim Einsatz eines Massenspektrometers bietet sich die Verwendung eines deuterierten Analyten als interner Standard an. Die Stabilität des Analysensystems ist regelmäßig mit Lösungen bekannter Konzentration und Zusammen- setzung zu überprüfen. Dies kann z. B. auch durch eine Standard-Addition bei realen Proben erfolgen.
7 Probenahme
7.1 Chemiefasern während der Herstellung Es ist erforderlich, dass die zu analysierende Probe repräsentativ für die zu bewertende Gesamtheit ist. Es ist nicht möglich, nur ein einziges Verfahren zur Probenahme festzulegen. Die Art in der die Proben vorliegen und die Möglichkeiten der Probenahme unterscheiden sich hierfür zu stark.
Es werden Stichproben an geeigneter Stelle aus dem Herstellungsprozess entnommen. Es wird empfohlen, die Probenahme direkt vor dem Prozessschritt der Verpackung und in einer für den Prozess aussage- kräftigen Größe durchzuführen. In der Regel wird die Stichprobe nachfolgend mit einem mechanischen Verfahren homogenisiert. Dies kann z. B. durch eine Krempel oder eine Karde erfolgen.
7.2 Chemiefasern in verpackter oder zählbarer Form
Bei Chemiefasern, die in verpackter Form oder in zählbaren Einheiten (z. B. Faserballen, Kartons oder Spulen) vorliegen, wird wie folgt vorgegangen.