DIN ISO 5545:2020 – Labcaseine und Caseinate – Bestimmung der Asche (Referenzverfahren) (ISO 5545:2008); Text Deutsch und Englisch

DIN ISO 5545:2020 – Labcaseine und Caseinate – Bestimmung der Asche (Referenzverfahren) (ISO 5545:2008); Text Deutsch und Englisch
1 Anwendungsbereich Diese Internationale Norm legt ein Referenzverfahren zur Bestimmung der Asche fest. Das Verfahren ist anwendbar bei Caseinen, die durch Labgerinnung erhalten werden, und bei Caseinaten mit Ausnahme von Ammoniumcaseinat. ANMERKUNG Für Säurecaseine, Ammoniumcaseinate und deren Mischungen mit Labcasein und mit Caseinaten sowie bei Caseinen unbekannter Art wird die Asche als gebundene Asche nach ISO 5544 ∣ IDF 89 [2] bestimmt.
2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind für die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Ver- weisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschließlich aller Änderungen). ISO 3310-1, Test sieves— Technical requirements and testing
— Part1: Test sieves of metal wire cloth ISO 5550 ∣ IDF78, Caseins and caseinates— Determination of moisture content (Reference method)
3 Begriffe Für die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe.
3.1 Asche von Labcaseinen oder von Caseinaten Substanzen, die nach dem in dieser Internationalen Norm festgelegten Verfahren bestimmt werden ANMERKUNG Asche von Labcaseinen oder von Caseinaten wird üblicherweise als Massengehalt in Prozent angegeben, zahlenmäßig entsprechend der Angabe g/100 g Produkt.
4 Kurzbeschreibung Die Untersuchungsprobe wird bei (825 ± 25) °C verascht und der Rückstand gewogen.
5 Geräte Die üblichen Laborgeräte sowie insbesondere folgende Geräte.
5.1 Analysenwaage, mit der auf 0,000 1 g gewogen werden kann.
5.2 Quarz- oder Platintiegel, mit einem Durchmesser von etwa 70 mm und eine Höhe von 25 mm bis 50 mm.
5.3 Elektrischer Ofen, mit Belüftung, einstellbar auf (825 ± 25) °C.
5.4 Exsikkator, mit geeignetem Trocknungsmittel.
5.5 Zerkleinerungsgerät zum Zerkleinern der Laborprobe, falls erforderlich (siehe 7.1.4), ohne unnötige Erwärmung und ohne Feuchtigkeitsverlust oder -aufnahme. Es darf keine Hammermühle verwendet werden.
5.6 Analysensieb, mit Drahtsiebboden, Durchmesser 200 mm, Maschenweite 500 µm, mit Auffang- behältnis, ISO 3310-1 entsprechend.
6 Probenahme Eine repräsentative Probe sollte dem Labor zugesandt worden sein. Sie sollte während des Transports nicht beschädigt oder verändert worden sein. Die Probenahme ist nicht Teil des in dieser Internationalen Norm beschriebenen Verfahrens. Ein empfohlenes Probenahmeverfahren ist in ISO 707 ∣ IDF50 [1] dargestellt.
7 Durchführung
7.1 Vorbereitung der Probe
7.1.1 Die Laborprobe wird sorgfältig durch wiederholtes Schütteln und Stürzen des Behältnisses durch- gemischt (falls erforderlich, wird die Laborprobe dazu in ein luftdichtes Behältnis mit einem ausreichenden Fassungsvermögen überführt, das diese Vorgehensweise ermöglicht).
7.1.2 Etwa 50 g der sorgfältig gemischten Laborprobe werden auf das Analysensieb (siehe 5.6) gegeben.
7.1.3 Falls die 50-g-Probe vollständig oder fast vollständig das Analysensieb passiert, wird die nach
7.1.1 vorbereitete Probe zur Bestimmung verwendet.
7.1.4 Andernfalls werden 50 g der Probe im Zerkleinerungsgerät (siehe 5.5) zerkleinert, bis die Probe das Analysensieb passiert. Unmittelbar danach wird die gesiebte Probe in ein ausreichend großes Behältnis übergeführt und sorgfältig durch wiederholtes Schütteln und Stürzen des Behältnisses durchgemischt. Beim Zer- kleinern, Sieben und Mischen ist jede Änderung des Wassergehalts des Produktes zu verhindern.
7.1.5 Nach der Vorbereitung der Probe sollte möglichst schnell mit der Bestimmung (7.4) begonnen wer- den. Das Zerkleinerungsgerät ist nach dem Zerkleinern jeder Probe zu reinigen.
7.2 Vorbereitung des Tiegels Der Tiegel (5.2) wird in den elektrischen Ofen (5.3) gestellt und 30 min lang bei 825 °C erhitzt. Nach dem Abkühlen im Exsikkator (5.4) auf Temperatur des Wägeraums wird der Tiegel auf 0,1 mg gewogen.
7.3 Untersuchungsprobe Es werden direkt oder durch Differenzwägung etwa 3,000 0 g der nach 7.1 vorbereiteten Probe auf 0,1 mg in die vorbereiteten Tiegel eingewogen.
7.4 Bestimmung Der Tiegel wird mit seinem Inhalt über einer kleinen Flamme bis zum vollständigen Verkohlen der Untersu- chungsprobe erhitzt. Dabei ist darauf zu achten, dass die Probe nicht entflammt wird. Der Tiegel wird in den elektrischen Ofen (5.3), eingestellt auf (825 ± 25) °C, gestellt und mindestens 1 h lang bei (825 ± 25) °C erhitzt, bis der gesamte Kohlenstoff im Tiegel verschwunden sind. Dann wird der Tiegel im Exsikkator (5.4) auf Temperatur des Wägeraums abgekühlt und auf 0,1 mg gewogen.