DIN 6146:2017 – Gasanalyse – Herstellung von Prüfgasen – Manometrisches Verfahren

DIN 6146:2017 – Gasanalyse – Herstellung von Prüfgasen – Manometrisches Verfahren
5.3 Durchführung des Verfahrens mit Mischkammer
5.3.1 Vorbereitung Vor dem ersten Füllschritt werden die Mischkammer und das Leitungssystem vorzugsweise mit dem Ausgangsgas 1 gespült, andernfalls mit dem Grundgas. Anschließend werden Mischkammer und Leitungssystem evakuiert und der Restdruck p [0] gemessen. Bei Spülung mit dem Grundgas muss der Restdruck deutlich kleiner sein als die Messunsicherheit für den Druck nach dem ersten Füllschritt [p [0] << u(p [1] )]. Bei Spülung mit dem Ausgangsgas 1 entfällt diese Bedingung. Nach dem Evakuieren ist zu kontrollieren, dass der Druck konstant bleibt, nachdem das Pumpensystem abgesperrt ist. 5.3.2 Füllschritt 1 Das Ausgangsgas 1 wird in das evakuierte Mischgefäß eingeleitet. Dabei sollte der Druck langsam ansteigen (Druckstöße vermeiden), um größere Änderungen der Temperatur im Mischgefäß zu verhindern. Gefüllt wird bis zum Zielwert des Fülldrucks. Anschließend werden alle Ventile geschlossen und das Leitungssystem erneut evakuiert. Druck und Temperatur im Mischgefäß werden fortlaufend gemessen, bis sich konstante Werte einstellen. Die Gleichgewichtswerte p [1] und T [1] werden notiert. 5.3.3 Füllschritt 2 Das Ausgangsgas 2 wird in die Füllleitung eingeleitet. Dabei muss der Druck höher sein als der Druck im Mischgefäß. Anschließend wird das Ausgangsgas 2 in das Mischgefäß eingeleitet. Gefüllt wird bis zum Zielwert des Fülldrucks. Anschließend werden alle Ventile geschlossen. Druck und Temperatur im Mischgefäß werden fortlaufend gemessen, bis sich konstante Werte einstellen. Die Gleichgewichtswerte p [2] und T [2] werden notiert. Soll ein weiteres Ausgangsgas gefüllt werden, so wird das Leitungssystem erneut evakuiert. Die ggf. weiteren Füllschritte werden wie Füllschritt 2 durchgeführt. Die Druckdifferenz zwischen aufeinander folgenden Füllschritten sollte mindestens 100 mbar betragen. Verdünnungen in der Größenordnung von 1/500 sind erreichbar. Bei Verwendung eines handelsüblichen Druckgasbehälters (Gasflasche) anstelle einer Mischkammer müssen zwischen den einzelnen Füllschritten aus praktischen Erfahrungen abgeleitete Wartezeiten für die Gleichgewichtseinstellung eingehalten werden. Das betrifft: — die Homogenisierung; — die Einstellung des Gleichgewichtsdrucks; — den Angleich der Gastemperatur an die (als Gleichgewichtstemperatur verwendete) Umgebungs- temperatur. In Anbetracht der vergleichsweise schwächeren Kontrolle des Mischprozesses nach den einzelnen Füllschritten (Homogenisierung, Einstellung des Gleichgewichtsdrucks, Einstellung der Gleichgewichts- temperatur) wird empfohlen, die Herstellung mit handelsüblichen Druckgasbehältern (Gasflaschen) auf die 1-stufige Verdünnung eines Reingases oder eines Vorgemischs zu beschränken. 5.4 Vorsichtsmaßnahmen 5.4.1 Allgemeines Der Enddruck des Kalibriergasgemisches bei einer festgelegten Temperatur darf nicht den angegebenen maximalen Arbeitsdruck der Gasmischkammer bzw. der Zielgasflasche überschreiten. Auf die gasartspezifische Eignung der Dichtungen und deren sauberen und unversehrten Zustand ist zu achten. Es muss eine Sicherheitseinrichtung gegen unzulässige Drucküberschreitung verwendet werden. Um eine unbeabsichtigte Einleitung eines Ausgangsgases in ein zweites Ausgangsgas zu verhindern müssen entsprechende Maßnahmen getroffen werden. Vor der Herstellung eines Gemischs sollte eine schriftliche Herstellungsanweisung erstellt werden. Die Anweisung sollte mindestens Folgendes enthalten: — den Druck des fertigen Gemisches; — die Reihenfolge in der die Ausgangsgase gefüllt werden; — die Fülldrücke aller Ausgangsgase.