DIN EN 17041:2018 – Düngemittel – Bestimmung von Bor in Konzentrationen ≤ 10 % durch Spektrometrie mit Azomethin-H; Deutsche Fassung EN 17041:2018

DIN EN 17041:2018 – Düngemittel – Bestimmung von Bor in Konzentrationen ≤ 10 % durch Spektrometrie mit Azomethin-H; Deutsche Fassung EN 17041:2018
7.2 Messkolben, Nennvolumen 100 ml.
7.3 Messkolben, Nennvolumen 200 ml.
7.4 Messkolben, Nennvolumen 500 ml.
7.5 Messkolben, Nennvolumen 1 000 ml.
7.6 Kunststoffflaschen.
7.7 Küvetten, 10 mm und 20 mm bis 50 mm optische Schichtdicke.
7.8 Spektralphotometer, eingestellt auf eine Wellenlänge von 410 nm mit einer Küvette mit einer optischen Schichtdicke von 10 mm.
Wenn ein niedriger Borgehalt bestimmt werden soll, darf eine Küvette mit einer optischen Schichtdicke von 20 mm bis 50 mm und entsprechend angepasstem Kalibrierbereich verwendet werden.
7.9 pH-Messge rät, mit Glaselektrode.
8 Durchführung
8.1 Allgemeines
Für die Bestimmung von Bor ist es notwendig, Verunreinigungen der Extrakte, Blindproben und Kalibrierlösungen mit Bor aus Borosilicatglas und/oder Reinigungsmitteln zu vermeiden. Der Kontakt dieser Lösungen mit Borosilicatglas ist zu vermeiden oder zu minimieren.
8.2 Herstellung von Kalibrierlösungen
Volumina von 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml und 5 ml der Bor-Stammlösung (6.4.1) werden in mehrere 100-ml-Messkolben (7.2) pipettiert. 10 ml verdünnte Salpetersäure (6.5.1) werden hinzugefügt, das Volumen wird mit Wasser (6.1) aufgefüllt und gründlich gemischt. Diese Lösungen enthalten 0 mg/l, 1 mg/l, 2 mg/l, 3 mg/l, 4 mg/l und 5 mg/l Bor.
8.3 Herstellung der Prüflösungen
Ein aliquoter Teil des nach EN 16962 oder EN 16964 hergestellten Extrakts wird in einem oder mehreren Schritten so verdünnt, dass eine Endkonzentration des zu bestimmenden Elements erhalten wird, die innerhalb des vorgegebenen Kalibrierbereichs (8.2) liegt. Im letzten Verdünnungsschritt wird ein geeignetes Volumen des Extrakts oder des verdünnten Extrakts in einen 100-ml-Messkolben (7.2) gegeben, mit 10 ml verdünnter Salpetersäure (6.5.1) versetzt, bis zur Marke mit Wasser (6.1) aufgefüllt und gründlich durchmischt. Die endgültige Stoffmengenkonzentration der Säure in der Lösung beträgt etwa 0,5 mol/l. Königswasser-Extrakte müssen mindestens 5-fach mit Wasser (6.1) verdünnt werden, um diese Säurekonzentration zu erreichen.
Es wird eine Blindlösung hergestellt, indem nur die in der gleichen Weise wie die Prüflösung verdünnte Extraktionslösung pipettiert wird.
8.4 Herstellung der Korrekturlösungen Wenn die Prüflösung (8.3) sichtbar gefärbt ist, wird eine entsprechende Korrekturlösung hergestellt, indem 5 ml der Prüflösung (8.3), 5 ml EDTA-Pufferlösung (6.2) und 5 ml Wasser (6.1) in eine Kunststoff- flasche (7.6) gegeben und gründlich gemischt werden.
8.5 Farbentwicklung 5 ml der Kalibrierlösungen (8.2), Prüflösungen und die Blindlösung (8.3) werden in mehrere Kunststoffflaschen (7.6) pipettiert. 5 ml der EDTA-Pufferlösung (6.2) und 5 ml der Azomethin-H-Lösung (6.3) werden hinzugefügt. Die Lösungen werden gründlich gemischt und für 150 min bis 180 min an einem dunklen Ort belassen, damit sich die Farbe entwickeln kann. ANMERKUNG Das Verfahren ist auch mit niedrigeren pipettierten Volumina und Verwendung von geeigneten Kunststoffprüfröhrchen möglich.
8.6 Messung Die Absorption der nach 8.5 erhaltenen Lösungen und gegebenenfalls auch die Absorption der Korrekturlösung (8.4) werden in einer 10-mm-Küvette (7.7) bei einer Wellenlänge von 410 nm mit einem Spektralphotometer (7.8) gemessen. Die Küvette ist vor jeder Ablesung mit der nachfolgenden Lösung zu spülen.
9 Berechnung und Angabe der Ergebnisse Die Menge an Bor in der Probe wird unter Bezugnahme auf die Kalibrierkurve und unter Berücksichtigung des Blindwerts berechnet. Wenn eine Korrekturprobe gemessen wurde, wird die korrigierte Absorption für die weitere Berechnung verwendet. Die korrigierte Absorption ist die Differenz zwischen der Absorption der Prüflösung (8.3) und der jeweiligen Korrekturlösung (8.4).