DIN EN 17042:2018 – Düngemittel – Bestimmung von Bor in Konzentrationen > 10 % durch azidimetrische Titration; Deutsche Fassung EN 17042:2018

DIN EN 17042:2018 – Düngemittel – Bestimmung von Bor in Konzentrationen > 10 % durch azidimetrische Titration; Deutsche Fassung EN 17042:2018
7.4 Polytetrafluorethylen (PTFE) (Teflon ® ) 1) -Stab.
7.5 Messkolben, Nennvolumen 100 ml.
7.6 Messkolben, Nennvolumen 1 000 ml.
8 Durchführung
8.1 Prüflösung
Ein Aliquot (a) des Extrakts, das 2 mg bis 4 mg Bor enthält, wird in ein 400-ml-Becherglas (7.3) gegeben. 150 ml Wasser (6.1) werden hinzugefügt. Mehrere Tropfen der Methylrot-Indikatorlösung (6.2) werden hinzugefügt. Falls erforderlich, wird die Lösung durch Zugabe von Salzsäurelösung (6.3) bis zum Umschlag- punkt des Indikators angesäuert. Dann werden 3 g Natriumchlorid (6.8) hinzugefügt, die Lösung wird zum Kochen gebracht, um das Kohlendioxid zu entfernen. Es wird abkühlen gelassen.
Das Becherglas wird auf den Magnetrührer (7.2) gestellt und die Lösung wird mit dem PTFE-Stab (7.4) gemischt. Die vorkalibrierten Elektroden des pH-Messgeräts (7.1) werden in das Becherglas eingeführt und der pH-Wert wird mit 0,5 mol/l-Natriumhydroxidlösung (6.4) erst auf etwa 5, dann mit 0,025 mol/l-Natriumhydroxidlösung (6.5) auf exakt pH = 6,3 eingestellt. 20 g D-Mannitol (6.7) werden hinzugefügt, vollständig gelöst und mit 0,025 mol/l-Natriumhydroxidlösung (6.5) auf einen pH-Wert von 6,3 titriert (mindestens 1 min Stabilität). X 1 ist das hierbei benötigte Volumen der 0,025 mol/l-Natriumhydroxidlösung (6.5).
8.2 Blindlösung
Es wird eine Blindlösung durch Wiederholung des gesamten Verfahrens, ausgehend von der Vorbereitung der Lösungen, hergestellt, lediglich das Düngemittel wird weggelassen. X 0 ist das hierbei benötigte Volumen der 0,025 mol/l-Natriumhydroxidlösung (6.5).
8.3 Bor-Wert (B) der Natriumhydroxidlösung (6.5)
20 ml der Kalibrierlösung (6.6) werden in ein 400-ml-Becherglas (7.3) pipettiert und mehrere Tropfen Methylrot-Indikatorlösung (6.2) hinzugefügt. Das Becherglas enthält 2,0 mg Bor. Es werden 3 g Natrium- chlorid (6.8) und die Salzsäurelösung (6.3) bis zum Umschlagpunkt der Indikatorlösung (6.2) hinzugegeben. Das Volumen wird mit Wasser (6.1) auf ungefähr 150 ml aufgefüllt und schrittweise zum Kochen gebracht, um das Kohlenstoffdioxid zu entfernen. Es wird abkühlen gelassen.
Das Becherglas (7.3) wird auf den Magnetrührer (7.2) gestellt und die Lösung wird mit dem PTFE-Stab (7.4) gemischt. Die vorkalibrierten Elektroden des pH-Messgeräts (7.1) werden in das Becherglas eingeführt und der pH-Wert wird mit 0,5 mol/l-Natriumhydroxidlösung (6.4) erst auf etwa 5, dann mit 0,025 mol/l-Na- triumhydroxidlösung (6.5) auf exakt pH = 6,3 eingestellt. 20 g D-Mannitol (6.7) werden hinzugefügt, vollständig gelöst und mit 0,025 mol/l-Natriumhydroxid- lösung (6.5) auf einen pH-Wert von 6,3 titriert (mindestens 1 min Stabilität). V 1 ist das hierbei benötigte Volumen der 0,025 mol/l-Natriumhydroxidlösung (6.5).
Es wird eine Blindlösung nach dem gleichen Verfahren hergestellt, wobei die Kalibrierlösung durch 20 ml Wasser ersetzt wird. V 0 ist das benötigte Volumen.
9 Berechnung und Angabe der Ergebnisse
Der Borgehalt im Düngemittel, B, als Massenanteil in Prozent wird nach Gleichung (2) berechnet.
F der Bor-Wert (B) der 0,025 mol/l-Natriumhydroxidlösung (8.3), in mg/ml;
V das Volumen der Extraktlösung, hergestellt nach EN 16962 oder EN 16964, in ml;
a das Volumen des aus der Extraktlösung entnommenen Aliquots (8.1), in ml;
M die Masse der nach EN 16962 oder EN 16964 verwendeten Prüfmenge, in g.
10 Prüfbericht
Der Prüfbericht muss mindestens folgende Angaben enthalten:
a) alle Angaben, die für die vollständige Identifizierung der Probe erforderlich sind;
b) das angewendete Prüfverfahren mit Verweisung auf diese Europäische Norm, EN 17042;
c) das Verfahren zur Herstellung der Extraktionslösung;
d) das (die) erhaltene(n) Prüfergebnis(se);
e) Datum der Probenahme und Probenahmeverfahren (sofern bekannt);
f) Datum des Abschlusses der Analyse;
g) Angabe, ob die Anforderung an die Wiederholgrenze (angegeben in A.2.3 und A.3.3) erfüllt wurde;