DIN 53474:2017 – Prüfung von Kunststoffen, Kautschuk und Elastomeren – Bestimmung des Chlorgehaltes (Aufschluss nach Wickbold)

DIN 53474:2017 – Prüfung von Kunststoffen, Kautschuk und Elastomeren – Bestimmung des Chlorgehaltes (Aufschluss nach Wickbold)
6.3 Durchführung
6.3.1 Sicherheitshinweise
Die üblichen Vorschriften und Richtlinien für Gasversorgungseinrichtungen, insbesondere im Umgang mit Wasserstoff und Sauerstoff, sind zu beachten.
Beim Einregulieren der Knallgasflamme ist immer ein Sauerstoffüberschuss einzuhalten.
Ein Schutzschild aus Sicherheitsglas oder aus feinmaschigem Drahtgeflecht ist vor dem Brenner und der Brennerkammer anzubringen.
Beim Spülen des Brenners mit Wasserstoff ist besonders darauf zu achten, dass der aus der Brenner- mündung austretende Wasserstoff keinesfalls in die Brennkammer gelangt und beim späteren Zünden Zerstörungen hervorruft.
Es sind Brillen mit UV-Schutzfiltern der Schutzstufe 2 – 1,2 nach DIN EN 170 zu tragen.
6.3.2 Vorgehensweise
Die Absorptionslösung ist einzuführen (Menge nach den Empfehlungen des Geräteherstellers). Die Probe wird auf 0,1 mg in ein Probeschiffchen eingewogen. Die Einwaage ist so zu bemessen, dass bei der argentometrischen Titration mindestens 1,0 ml Silbernitratlösung verbraucht wird.
Das Wägeschiffchen mit der Probe im Feststoffbrenner wird von außen mit einem Gasbrenner oder elektrischer Heizquelle stark erhitzt; dies geschieht zunächst unter Stickstoff bis alle flüchtigen organischen Bestandteile ausgetrieben sind (sonst Verpuffungsgefahr). Danach wird auf Sauerstoffzufuhr geschaltet. Die Pyrolyse- und Verbrennungsgase werden durch die Knallgasflamme gesaugt, nachverbrannt und nach Kühlung in die Absorptionslösung eingeleitet.
Die detaillierte Handhabung der Verbrennungsapparatur nach Wickbold ist der Bedienungsanleitung des Geräteherstellers zu entnehmen.
Damit keine Feststoffteilchen die Knallgasflamme passieren, wird vor dem Brennerkopf etwas Quarz- oder Platinwolle eingebracht. Zum Einleiten der Verbrennung wird die linke Seite des Vergasungsraums mit einem Gasbrenner erhitzt und die Flamme langsam von links nach rechts geführt, also dem Sauerstoffstrom entgegen. Die Verbrennung ist erst beendet, wenn der Feststoffbrenner rußfrei ist. Nach der Verbrennung werden die mit Verbrennungsgasen in Berührung kommenden Geräteteile mit Wasser nachgespült.
Ist bei der Bestimmung auch ein eventueller Chlorgehalt des Verbrennungsrückstandes mit zu berück- sichtigen, so wird das Probeschiffchen in Salpetersäure (1 : 1) ausgewaschen und mit Wasser nachgespült. Das Volumen ist so zu bemessen, dass in der Aufschlusslösung der zur Titration erforderliche pH-Wert erreicht wird.
Die Spülflüssigkeiten werden mit der Absorptionslösung in einem Messkolben vereint und unter Thermostatisierung bis zur Messmarke mit Wasser aufgefüllt. Aus dieser Lösung wird ein aliquoter Anteil entnommen und der Chloridgehalt titrimetrisch bestimmt. Bei sehr kleinem Chloridgehalt ist eine genaue Bestimmung aus einem aliquoten Teil oft nicht möglich. In einem solchen Fall wird die Absorptionslösung auf ein geringeres Volumen eingedampft und der Chloridgehalt aus dem gesamten Rückstand bestimmt. Das Einengen kann auch erforderlich sein, wenn zum Verbrennen einer großen Probemenge viel Knallgas notwendig ist und dadurch reichlich Wasser in der Absorptionslösung angefallen ist.