DIN EN 17043:2018 – Düngemittel – Bestimmung von Molybdän in Konzentrationen ≤ 10 % durch Spektrometrie eines Komplexes mit Ammoniumthiocyanat; Deutsche Fassung EN 17043:2018

DIN EN 17043:2018 – Düngemittel – Bestimmung von Molybdän in Konzentrationen ≤ 10 % durch Spektrometrie eines Komplexes mit Ammoniumthiocyanat; Deutsche Fassung EN 17043:2018
7 Geräte
7.1 Spektralphotometer, eingestellt auf eine Wellenlänge von 470 nm mit einer Küvette mit einer optischen Schichtdicke von 10 mm.
7.2 Scheidetrichter, Nennvolumen 200 ml oder 250 ml.
7.3 Messkolben, Nennvolumen 100 ml.
7.4 Messkolben, Nennvolumen 1 000 ml.
7.5 Präzisionspipette.
7.6 Prüfröhrchen.
8 Durchführung
8.1 Herstellung der Kalibrierlösungen
Eine Serie von mindestens sechs Kalibrierlösungen mit ansteigender Konzentration, entsprechend dem optimalen Ansprechbereich des Spektralphotometers, wird hergestellt.
Volumina von 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml und 5 ml Arbeitslösung (6.7.3) werden in 100-ml-Messkolben (7.3) pipettiert, diese werden bis zur Marke mit verdünnter Salzsäurelösung (6.2.2) aufgefüllt und kräftig gemischt. Die Kalibrierlösungen enthalten Massenkonzentrationen von jeweils Mo = 0 mg/l; Mo = 0,1 mg/l; Mo = 0,2 mg/l; Mo = 0,3 mg/l; Mo = 0,4 mg/l und Mo = 0,5 mg/l. 25 ml der Kalibrierlösungen werden in die Scheidetrichter (7.2) pipettiert und 25 ml Salzsäure mit einer Konzentration von 6 mol/l (6.2.1) werden hinzugefügt.
8.2 Herstellung der Prüflösungen
Eine aliquote Menge der nach EN 16964 hergestellten Königswasser-Extrakte wird fünffach mit Wasser (6.1) verdünnt, um eine Endkonzentration an Säure von etwa 0,5 mol/l zu erhalten. Die Endkonzentration der Salzsäure in den wässrigen Extrakten, hergestellt nach EN 16962, beträgt 0,5 mol/l. Diese Lösungen werden, falls erforderlich, mit Salzsäure mit einer Konzentration von 0,5 mol/l (6.2.2) verdünnt, um eine Molybdän-Konzentration in dem in (8.1) angegebenen Bereich zu erhalten. 25 ml der Prüflösungen werden in die Scheidetrichter (7.2) pipettiert und 25 ml Salzsäure mit einer Konzentration von 6 ml/mol (6.2.1) werden hinzugefügt.
Eine Blindlösung wird nach dem gleichen Verfahren hergestellt, wobei lediglich die Düngemittelprobe weggelassen wird. 8.3 Entwicklung und Trennung des Komplexes Zu den Scheidetrichtern, in denen sich die Kalibrierlösungen (8.1), Prüflösungen (8.2) und die Blindlösung (8.2) befinden, wird in folgender Reihenfolge hinzugefügt: 10 ml Kupfer-Lösung (6.3); 20 ml Ascorbinsäurelösung (6.4); es wird kräftig gemischt und 2 min bis 3 min gewartet.
Dann werden mit einer Präzisionspipette (7.5) 10 ml n-Butylacetat (6.5) und 20 ml der Thiocyanatlösung (6.6) hinzugefügt; Zur Extraktion des Komplexes in die organische Phase wird 1 min geschüttelt; das Absetzen wird abgewartet; nach der Trennung der beiden Phasen wird die gesamte wässrige Phase abgelassen und verworfen. Danach wird die organische Phase mit 10 ml Zinnchloridlösung (6.7) gewaschen.
Es wird für 1 min geschüttelt, es wird absetzen gelassen und anschließend wird die gesamte wässrige Phase abgelassen. Die organische Phase wird in einem Prüfröhrchen (7.6) gesammelt; damit ist es möglich, die in der Suspension enthaltenen Wassertropfen zu sammeln.
8.4 Messung
Die Absorption jeder der in (8.3) erhaltenen Lösungen wird mit einem Spektralphotometer (7.1) bei einer Wellenlänge von 470 nm in einer 10-mm-Küvette gegen die 0 mg/l Molybdän-Kalibrierlösung (8.1) als Referenz gemessen. Vor jeder Ablesung wird die Küvette mit der darauffolgenden Lösung gespült. Die Kalibrierlösungen entsprechen Massenkonzentrationen von Mo = 0 mg/l; Mo = 0,25 mg/l; Mo = 0,5 mg/l; Mo = 0,75 mg/l; Mo = 1 mg/l und Mo = 1,25 mg/l.
Diese Konzentrationen werden für die Berechnung einer Kalibrierkurve (in der Regel durch die Software des Spektralphotometers) verwendet. Die Molybdän-Konzentration der Prüflösungen wird in mg/l abgelesen. Wenn ein niedriger Molybdängehalt bestimmt werden soll, wird eine Küvette mit einer optischen Schichtdicke von 20 mm oder 50 mm und entsprechend angepasstem Kalibrierbereich empfohlen.